2026.08.10
化學反應系列

【實驗室常用的20種滴定標準溶液|配製、標定與CAS No.整理】

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【實驗室常用的20種滴定標準溶液|配製、標定與CAS No.整理】

 

滴定標準溶液是容量分析的重要基礎。

即使依照理論重量完成配製,實際濃度仍可能受到試藥純度、含水量、吸濕、氧化、揮發、二氧化碳吸收及定容誤差影響,因此多數滴定液在正式使用前,仍須以基準物質進行標定。

以下整理20種常見滴定標準溶液的配製原則、標定物質與主要藥品CAS No.。

▍01 Disodium Edetate Volumetric Solution

乙二胺四乙酸二鈉滴定液,0.05 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取 Disodium EDTA Dihydrate 約19 g,加水溶解並定容至1000 mL,混合均勻。

【標定】

精密稱取經約800°C灼燒至恆重的基準 Zinc Oxide 約0.12 g,以稀鹽酸溶解。

加入水、Methyl Red指示液,以氨水調至微黃色,再加入pH 10的Ammonia–Ammonium Chloride Buffer及Eriochrome Black T。

以EDTA滴定至溶液由紫紅色轉為純藍色,並進行空白校正。

每1 mL 0.05 mol/L EDTA相當於4.069 mg Zinc Oxide。

【保存】

置於玻璃塞瓶中,避免與橡膠塞及橡膠管長時間接觸。

▍02 Alcoholic Potassium Hydroxide Volumetric Solution

乙醇製氫氧化鉀滴定液,0.5 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Potassium Hydroxide約35 g,以無醛乙醇溶解並定容至1000 mL。

密塞靜置約24小時後,迅速傾取澄清上層液。

【標定】

精密量取已標定的0.5 mol/L Hydrochloric Acid 25 mL,加水50 mL及Phenolphthalein數滴,以本液滴定。

依鹽酸實際濃度與滴定體積計算Potassium Hydroxide濃度。

【保存】

密閉置於棕色玻璃瓶中,避免吸收水分與Carbon Dioxide。

本液宜於使用前重新標定。

▍03 Sodium Tetraphenylborate Volumetric Solution

四苯硼鈉滴定液,0.02 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Sodium Tetraphenylborate約7.0 g,加水50 mL振搖溶解。

加入新鮮配製的Aluminum Hydroxide Gel及Sodium Chloride 16.6 g,充分混合後加水約250 mL。

振搖、靜置、過濾,將濾液調整至pH 8~9,再加水定容至1000 mL。

【標定】

精密量取本液10 mL,加入Acetic Acid–Sodium Acetate Buffer,pH 3.7,以及Bromophenol Blue指示液,以已標定的Quaternary Ammonium Salt Volumetric Solution滴定,並進行空白校正。

【保存】

置於棕色玻璃瓶中密閉保存,使用前確認濃度。

▍04 Sodium Methoxide Volumetric Solution

甲醇鈉滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

於冰水冷卻下,將新切Sodium Metal約2.5 g分次加入含水量低於0.2%的無水Methanol 150 mL中。

待金屬鈉完全反應後,以無水溶劑稀釋至1000 mL。

傳統藥典方法可能使用Benzene,但因其致癌危害,實際操作應優先依現行藥典或核准SOP評估替代溶劑。

【標定】

精密稱取經減壓乾燥至恆重的基準Benzoic Acid約0.4 g,以無水Methanol溶解,加入Thymol Blue指示液,以本液滴定至藍色並作空白校正。

每1 mL 0.1 mol/L Sodium Methoxide相當於12.21 mg Benzoic Acid。

【保存】

使用附密閉滴定裝置的容器,避免接觸水分及Carbon Dioxide,每次使用前重新標定。

▍05 Sodium Nitrite Volumetric Solution

亞硝酸鈉滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Sodium Nitrite約7.2 g及無水Sodium Carbonate 0.10 g,加水溶解並定容至1000 mL。

【標定】

精密稱取經120°C乾燥至恆重的基準Sulfanilic Acid約0.5 g,加水與濃氨水溶解,再加入稀Hydrochloric Acid。

控制溫度低於30°C,以本液進行重氮化滴定,使用永停滴定法判定終點。

每1 mL 0.1 mol/L Sodium Nitrite相當於17.32 mg Sulfanilic Acid。

【保存】

置於棕色玻璃瓶中密閉保存。

▍06 Oxalic Acid Volumetric Solution

草酸滴定液,0.05 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Oxalic Acid Dihydrate約6.4 g,加水溶解並定容至1000 mL。

【標定】

精密量取本液25 mL,加水200 mL及Sulfuric Acid 10 mL。

以已標定的0.02 mol/L Potassium Permanganate滴定。接近終點時加熱至約65°C,繼續滴定至溶液呈微紅色並保持30秒不褪色。

滴定結束時,溶液溫度不宜低於55°C。

【保存】

置於棕色玻璃瓶中密閉保存。

▍07 Tetrabutylammonium Hydroxide Volumetric Solution

氫氧化四丁基銨滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Tetrabutylammonium Iodide約40 g,以無水Methanol約90 mL溶解,在冰浴中加入Silver Oxide細粉約20 g。

密塞劇烈振搖60分鐘,確認無Iodide殘留後,以垂熔玻璃濾器過濾。

以無水Toluene洗滌,再以Toluene–Methanol混合溶劑稀釋至1000 mL,通入不含Carbon Dioxide的乾燥Nitrogen。

【標定】

精密稱取乾燥至恆重的基準Benzoic Acid約90 mg,以Dimethylformamide溶解,加入適當指示劑,以本液滴定,並以電位法確認終點。

每1 mL 0.1 mol/L本液相當於12.21 mg Benzoic Acid。

【保存】

密閉保存,避免接觸水分與Carbon Dioxide。

▍08 Potassium Dichromate Volumetric Solution

重鉻酸鉀滴定液,0.01667 mol/L

【主要藥品】
【配製】

將基準級Potassium Dichromate於120°C乾燥至恆重。

精密稱取4.903 g,置於1000 mL容量瓶,以水溶解並定容至刻度。

由於Potassium Dichromate可作為基準物質,精密配製後通常可直接由稱量值計算濃度。

【注意】

Potassium Dichromate含Hexavalent Chromium,具致癌性、致突變性及環境危害,操作與廢液應依六價鉻規範管理。

▍09 Hydrochloric Acid Volumetric Solution

鹽酸滴定液,1、0.5、0.2或0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

濃鹽酸取用量參考如下,最後均以水稀釋至1000 mL:

  • 1 mol/L:約90 mL
  • 0.5 mol/L:約45 mL
  • 0.2 mol/L:約18 mL
  • 0.1 mol/L:約9.0 mL

實際取用量應依濃鹽酸Assay與密度修正。

【標定】

以270~300°C乾燥至恆重的基準無水Sodium Carbonate標定。

加入水及Methyl Red–Bromocresol Green混合指示劑,以鹽酸滴定。接近終點時煮沸驅除Carbon Dioxide,冷卻後繼續滴定至終點。

理論相當量:

  • 1 mol/L:1 mL相當於53.00 mg Sodium Carbonate
  • 0.5 mol/L:1 mL相當於26.50 mg
  • 0.2 mol/L:1 mL相當於10.60 mg
  • 0.1 mol/L:1 mL相當於5.300 mg

▍10 Perchloric Acid Volumetric Solution

高氯酸滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取無水Glacial Acetic Acid約750 mL,加入70~72% Perchloric Acid約8.5 mL。

於室溫下緩慢加入Acetic Anhydride約23 mL,混合、冷卻,再以無水Glacial Acetic Acid稀釋至1000 mL,放置約24小時。

Acetic Anhydride用量須依溶劑實際含水量調整。

【標定】

精密稱取於105°C乾燥至恆重的基準Potassium Hydrogen Phthalate約0.16 g,以無水Glacial Acetic Acid溶解,加入Crystal Violet,以本液滴定至規定終點,並作空白校正。

每1 mL 0.1 mol/L Perchloric Acid相當於20.42 mg Potassium Hydrogen Phthalate。

【安全】

高氯酸與有機物、Acetic Anhydride並用具有高度風險,須使用核准的高氯酸排氣櫃及專用清洗系統,不可在一般有機排氣櫃操作。

▍11 Lithium Methoxide Volumetric Solution

甲醇鋰滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取新切Lithium Metal約0.694 g,在冷卻條件下分次加入無水Methanol。

待反應完成後,以規定的無水溶劑稀釋至1000 mL。

【標定與保存】

參照0.1 mol/L Sodium Methoxide,以乾燥至恆重的Benzoic Acid進行標定。

避免接觸水分與Carbon Dioxide,使用前重新標定。

▍12 Barium Perchlorate Volumetric Solution

高氯酸鋇滴定液,0.05 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Barium Hydroxide約15.8 g,加水75 mL及Perchloric Acid約7.5 mL,以Perchloric Acid調整至pH 3.0。

必要時過濾,加入Ethanol 150 mL,再加入pH 3.7的Acetic Acid–Sodium Acetate Buffer,稀釋至1000 mL。

【標定】

精密量取已標定的0.05 mol/L Sulfuric Acid,加入水、緩衝液及Ethanol,以Alizarin Red S為指示劑,以本液滴定至橙紅色。

▍13 Potassium Permanganate Volumetric Solution

高錳酸鉀滴定液,0.02 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Potassium Permanganate約3.2 g,加水1000 mL,煮沸約15分鐘。

密塞靜置至少2日,再以垂熔玻璃濾器過濾。

【標定】

精密稱取105°C乾燥至恆重的基準Sodium Oxalate約0.2 g,加新煮沸並冷卻的水及Sulfuric Acid。

先加入大部分Potassium Permanganate,待褪色後加熱至約65°C,再滴定至微紅色保持30秒。

每1 mL 0.02 mol/L Potassium Permanganate相當於6.700 mg Sodium Oxalate。

【保存】

置於玻璃塞棕色瓶中,避光保存。

▍14 Mercury(II) Nitrate Volumetric Solution

硝酸汞滴定液,0.02或0.05 mol/L

【主要藥品】
【配製】

0.02 mol/L:

取Mercury(II) Nitrate Monohydrate約6.85 g,以1 mol/L Nitric Acid 20 mL溶解,加水定容至1000 mL。

0.05 mol/L:

取Mercury(II) Nitrate Monohydrate約17.2 g,加水約400 mL及Nitric Acid約5 mL溶解,必要時過濾,再定容至1000 mL。

【標定】

以110°C乾燥至恆重的基準Sodium Chloride標定。

0.02 mol/L可採電位滴定;0.05 mol/L可依核准方法使用Diphenylcarbazone類指示劑。

理論相當量:

  • 0.02 mol/L:1 mL相當於2.338 mg Sodium Chloride
  • 0.05 mol/L:1 mL相當於5.844 mg Sodium Chloride
【安全】

Mercury compounds具高度毒性,應使用替代方法者,原則上不宜再採汞鹽滴定;廢液須獨立分類。

▍15 Silver Nitrate Volumetric Solution

硝酸銀滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Silver Nitrate約17.5 g,加水溶解並定容至1000 mL。

【標定】

精密稱取110°C乾燥至恆重的基準Sodium Chloride約0.2 g,加水溶解。

加入Dextrin溶液、Calcium Carbonate及Fluorescein類吸附指示劑,以本液滴定至混濁液由黃綠色轉為微紅色。

每1 mL 0.1 mol/L Silver Nitrate相當於5.844 mg Sodium Chloride。

【保存】

置於玻璃塞棕色瓶中,避光密閉保存。

▍16 Sodium Thiosulfate Volumetric Solution

硫代硫酸鈉滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Sodium Thiosulfate Pentahydrate約26 g及無水Sodium Carbonate 0.20 g,以新煮沸並冷卻的水溶解,定容至1000 mL。

放置至溶液穩定後過濾。

【標定】

精密稱取120°C乾燥至恆重的基準Potassium Dichromate約0.15 g,加水溶解。

加入Potassium Iodide及稀Sulfuric Acid,密塞避光放置約10分鐘。

加水稀釋,以本液滴定至接近終點,再加入Starch指示液,繼續滴定至藍色消失,並作空白校正。

每1 mL 0.1 mol/L Sodium Thiosulfate相當於4.903 mg Potassium Dichromate。

▍17 Ammonium Thiocyanate Volumetric Solution

硫氰酸銨滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Ammonium Thiocyanate約8.0 g,加水溶解並定容至1000 mL。

【標定】

精密量取已標定的0.1 mol/L Silver Nitrate 25 mL,加水、Nitric Acid及Ferric Ammonium Sulfate指示液。

以本液滴定至溶液呈淡棕紅色,經劇烈振搖後顏色仍不消失。

依Silver Nitrate實際濃度與消耗體積計算本液濃度。

▍18 Sulfuric Acid Volumetric Solution

硫酸滴定液,0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L

【主要藥品】
【配製】

將濃Sulfuric Acid緩慢加入水中,冷卻後定容至1000 mL。

參考取用量:

  • 0.5 mol/L:約30 mL
  • 0.25 mol/L:約15 mL
  • 0.1 mol/L:約6.0 mL
  • 0.05 mol/L:約3.0 mL

實際取用量應依濃硫酸Assay與密度修正。

【標定】

以乾燥至恆重的基準無水Sodium Carbonate標定,操作原則與Hydrochloric Acid Volumetric Solution相近。

【安全】

配製時必須將酸緩慢加入水中,不可將水直接倒入濃硫酸。

▍19 Ammonium Iron(II) Sulfate Volumetric Solution

硫酸亞鐵銨滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Ammonium Iron(II) Sulfate Hexahydrate約40 g,溶於預先冷卻的Sulfuric Acid 40 mL與水200 mL混合液中。

加水定容至1000 mL。

【標定】

精密量取本液25 mL,加入Ferroin Indicator,以已標定的0.1 mol/L Cerium(IV) Sulfate滴定至溶液由紅色轉為淡綠色。

本液容易受到空氣氧化,應於使用前標定。

▍20 Cerium(IV) Sulfate Volumetric Solution

硫酸鈰滴定液,0.1 mol/L

【主要藥品】
【配製】

取Cerium(IV) Sulfate約42 g,或依方法使用Ceric Ammonium Sulfate約70 g。

加入含Sulfuric Acid約28 mL的水500 mL,加熱溶解,冷卻後加水定容至1000 mL。

【標定】

精密稱取105°C乾燥至恆重的基準Arsenic Trioxide約0.15 g。

加入Sodium Hydroxide溶液並微熱溶解,再加入水、Hydrochloric Acid、Iodine Monochloride試液及Ferroin Indicator。

以本液滴定,接近終點時加熱至約50°C,繼續滴定至溶液由淺紅色轉為淡綠色。

每1 mL 0.1 mol/L Cerium(IV) Sulfate相當於4.946 mg Arsenic Trioxide。

【安全】

Arsenic Trioxide具高度急毒性及致癌性,應評估以較低危害的標定方法或具證書標準液替代。

▍配製滴定液前,還要確認這5件事

  • 一、確認規範版本 不同版本的藥典、國家標準及企業SOP,可能採用不同溶劑、指示劑、乾燥溫度與終點判定方式。
  • 二、確認水合型態 例如Disodium EDTA Dihydrate、Sodium Thiosulfate Pentahydrate與Ammonium Iron(II) Sulfate Hexahydrate,均不可直接套用無水物分子量。
  • 三、確認試藥含量 濃鹽酸、濃硫酸、高氯酸及氨水均屬濃度範圍產品,配製量須依COA中的Assay與Density修正。
  • 四、完成標定與空白校正 配製濃度只是標示濃度,正式檢驗應使用標定後的實際濃度或Factor。
  • 五、建立效期與再標定週期 甲醇鈉、甲醇鋰、氫氧化四丁基銨、乙醇製氫氧化鉀及硫酸亞鐵銨等溶液,較容易受到水分、Carbon Dioxide或氧化影響,宜提高再標定頻率。

※以上內容依傳統容量分析方法整理,供分析化學與實驗室管理科普使用。實際配製、標定、保存期限與再標定頻率,應以適用的現行藥典、國家標準、原廠COA及實驗室核准SOP為準。

涉及金屬鈉、金屬鋰、Benzene、Perchloric Acid、Mercury compounds、Hexavalent Chromium及Arsenic Trioxide時,必須先完成化學品危害評估,並使用相應工程控制、個人防護與廢棄物管理程序。

景明化工提供高品質分析化學試藥、滴定標準液與基準物質,協助實驗室維持高精準度檢驗品質。

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