【實驗室常用的20種滴定標準溶液|配製、標定與CAS No.整理】

【實驗室常用的20種滴定標準溶液|配製、標定與CAS No.整理】
滴定標準溶液是容量分析的重要基礎。
即使依照理論重量完成配製,實際濃度仍可能受到試藥純度、含水量、吸濕、氧化、揮發、二氧化碳吸收及定容誤差影響,因此多數滴定液在正式使用前,仍須以基準物質進行標定。
以下整理20種常見滴定標準溶液的配製原則、標定物質與主要藥品CAS No.。
▍01 Disodium Edetate Volumetric Solution
乙二胺四乙酸二鈉滴定液,0.05 mol/L
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Disodium EDTA DihydrateCAS No.:6381-92-6
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Zinc Oxide,基準氧化鋅CAS No.:1314-13-2
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Hydrochloric AcidCAS No.:7647-01-0
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AmmoniaCAS No.:7664-41-7
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Ammonium ChlorideCAS No.:12125-02-9
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Eriochrome Black TCAS No.:1787-61-7
取 Disodium EDTA Dihydrate 約19 g,加水溶解並定容至1000 mL,混合均勻。
精密稱取經約800°C灼燒至恆重的基準 Zinc Oxide 約0.12 g,以稀鹽酸溶解。
加入水、Methyl Red指示液,以氨水調至微黃色,再加入pH 10的Ammonia–Ammonium Chloride Buffer及Eriochrome Black T。
以EDTA滴定至溶液由紫紅色轉為純藍色,並進行空白校正。
每1 mL 0.05 mol/L EDTA相當於4.069 mg Zinc Oxide。
置於玻璃塞瓶中,避免與橡膠塞及橡膠管長時間接觸。
▍02 Alcoholic Potassium Hydroxide Volumetric Solution
乙醇製氫氧化鉀滴定液,0.5 mol/L
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Potassium HydroxideCAS No.:1310-58-3
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EthanolCAS No.:64-17-5
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Hydrochloric AcidCAS No.:7647-01-0
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PhenolphthaleinCAS No.:77-09-8
取Potassium Hydroxide約35 g,以無醛乙醇溶解並定容至1000 mL。
密塞靜置約24小時後,迅速傾取澄清上層液。
精密量取已標定的0.5 mol/L Hydrochloric Acid 25 mL,加水50 mL及Phenolphthalein數滴,以本液滴定。
依鹽酸實際濃度與滴定體積計算Potassium Hydroxide濃度。
密閉置於棕色玻璃瓶中,避免吸收水分與Carbon Dioxide。
本液宜於使用前重新標定。
▍03 Sodium Tetraphenylborate Volumetric Solution
四苯硼鈉滴定液,0.02 mol/L
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Sodium TetraphenylborateCAS No.:143-66-8
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Sodium ChlorideCAS No.:7647-14-5
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Aluminum ChlorideCAS No.:7446-70-0
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Sodium HydroxideCAS No.:1310-73-2
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Bromophenol BlueCAS No.:115-39-9
取Sodium Tetraphenylborate約7.0 g,加水50 mL振搖溶解。
加入新鮮配製的Aluminum Hydroxide Gel及Sodium Chloride 16.6 g,充分混合後加水約250 mL。
振搖、靜置、過濾,將濾液調整至pH 8~9,再加水定容至1000 mL。
精密量取本液10 mL,加入Acetic Acid–Sodium Acetate Buffer,pH 3.7,以及Bromophenol Blue指示液,以已標定的Quaternary Ammonium Salt Volumetric Solution滴定,並進行空白校正。
置於棕色玻璃瓶中密閉保存,使用前確認濃度。
▍04 Sodium Methoxide Volumetric Solution
甲醇鈉滴定液,0.1 mol/L
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Sodium MetalCAS No.:7440-23-5
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MethanolCAS No.:67-56-1
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Sodium MethoxideCAS No.:124-41-4
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BenzeneCAS No.:71-43-2
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Benzoic AcidCAS No.:65-85-0
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Thymol BlueCAS No.:76-61-9
於冰水冷卻下,將新切Sodium Metal約2.5 g分次加入含水量低於0.2%的無水Methanol 150 mL中。
待金屬鈉完全反應後,以無水溶劑稀釋至1000 mL。
傳統藥典方法可能使用Benzene,但因其致癌危害,實際操作應優先依現行藥典或核准SOP評估替代溶劑。
精密稱取經減壓乾燥至恆重的基準Benzoic Acid約0.4 g,以無水Methanol溶解,加入Thymol Blue指示液,以本液滴定至藍色並作空白校正。
每1 mL 0.1 mol/L Sodium Methoxide相當於12.21 mg Benzoic Acid。
使用附密閉滴定裝置的容器,避免接觸水分及Carbon Dioxide,每次使用前重新標定。
▍05 Sodium Nitrite Volumetric Solution
亞硝酸鈉滴定液,0.1 mol/L
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Sodium NitriteCAS No.:7632-00-0
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Sodium CarbonateCAS No.:497-19-8
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Sulfanilic AcidCAS No.:121-57-3
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Hydrochloric AcidCAS No.:7647-01-0
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AmmoniaCAS No.:7664-41-7
取Sodium Nitrite約7.2 g及無水Sodium Carbonate 0.10 g,加水溶解並定容至1000 mL。
精密稱取經120°C乾燥至恆重的基準Sulfanilic Acid約0.5 g,加水與濃氨水溶解,再加入稀Hydrochloric Acid。
控制溫度低於30°C,以本液進行重氮化滴定,使用永停滴定法判定終點。
每1 mL 0.1 mol/L Sodium Nitrite相當於17.32 mg Sulfanilic Acid。
置於棕色玻璃瓶中密閉保存。
▍06 Oxalic Acid Volumetric Solution
草酸滴定液,0.05 mol/L
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Oxalic Acid DihydrateCAS No.:6153-56-6
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Potassium PermanganateCAS No.:7722-64-7
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Sulfuric AcidCAS No.:7664-93-9
取Oxalic Acid Dihydrate約6.4 g,加水溶解並定容至1000 mL。
精密量取本液25 mL,加水200 mL及Sulfuric Acid 10 mL。
以已標定的0.02 mol/L Potassium Permanganate滴定。接近終點時加熱至約65°C,繼續滴定至溶液呈微紅色並保持30秒不褪色。
滴定結束時,溶液溫度不宜低於55°C。
置於棕色玻璃瓶中密閉保存。
▍07 Tetrabutylammonium Hydroxide Volumetric Solution
氫氧化四丁基銨滴定液,0.1 mol/L
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Tetrabutylammonium IodideCAS No.:311-28-4
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Tetrabutylammonium HydroxideCAS No.:2052-49-5
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Silver OxideCAS No.:20667-12-3
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MethanolCAS No.:67-56-1
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TolueneCAS No.:108-88-3
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DimethylformamideCAS No.:68-12-2
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Benzoic AcidCAS No.:65-85-0
取Tetrabutylammonium Iodide約40 g,以無水Methanol約90 mL溶解,在冰浴中加入Silver Oxide細粉約20 g。
密塞劇烈振搖60分鐘,確認無Iodide殘留後,以垂熔玻璃濾器過濾。
以無水Toluene洗滌,再以Toluene–Methanol混合溶劑稀釋至1000 mL,通入不含Carbon Dioxide的乾燥Nitrogen。
精密稱取乾燥至恆重的基準Benzoic Acid約90 mg,以Dimethylformamide溶解,加入適當指示劑,以本液滴定,並以電位法確認終點。
每1 mL 0.1 mol/L本液相當於12.21 mg Benzoic Acid。
密閉保存,避免接觸水分與Carbon Dioxide。
▍08 Potassium Dichromate Volumetric Solution
重鉻酸鉀滴定液,0.01667 mol/L
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Potassium DichromateCAS No.:7778-50-9
將基準級Potassium Dichromate於120°C乾燥至恆重。
精密稱取4.903 g,置於1000 mL容量瓶,以水溶解並定容至刻度。
由於Potassium Dichromate可作為基準物質,精密配製後通常可直接由稱量值計算濃度。
Potassium Dichromate含Hexavalent Chromium,具致癌性、致突變性及環境危害,操作與廢液應依六價鉻規範管理。
▍09 Hydrochloric Acid Volumetric Solution
鹽酸滴定液,1、0.5、0.2或0.1 mol/L
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Hydrochloric AcidCAS No.:7647-01-0
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Sodium CarbonateCAS No.:497-19-8
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Methyl RedCAS No.:493-52-7
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Bromocresol GreenCAS No.:76-60-8
濃鹽酸取用量參考如下,最後均以水稀釋至1000 mL:
- 1 mol/L:約90 mL
- 0.5 mol/L:約45 mL
- 0.2 mol/L:約18 mL
- 0.1 mol/L:約9.0 mL
實際取用量應依濃鹽酸Assay與密度修正。
以270~300°C乾燥至恆重的基準無水Sodium Carbonate標定。
加入水及Methyl Red–Bromocresol Green混合指示劑,以鹽酸滴定。接近終點時煮沸驅除Carbon Dioxide,冷卻後繼續滴定至終點。
理論相當量:
- 1 mol/L:1 mL相當於53.00 mg Sodium Carbonate
- 0.5 mol/L:1 mL相當於26.50 mg
- 0.2 mol/L:1 mL相當於10.60 mg
- 0.1 mol/L:1 mL相當於5.300 mg
▍10 Perchloric Acid Volumetric Solution
高氯酸滴定液,0.1 mol/L
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Perchloric AcidCAS No.:7601-90-3
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Acetic AcidCAS No.:64-19-7
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Acetic AnhydrideCAS No.:108-24-7
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Potassium Hydrogen PhthalateCAS No.:877-24-7
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Crystal VioletCAS No.:548-62-9
取無水Glacial Acetic Acid約750 mL,加入70~72% Perchloric Acid約8.5 mL。
於室溫下緩慢加入Acetic Anhydride約23 mL,混合、冷卻,再以無水Glacial Acetic Acid稀釋至1000 mL,放置約24小時。
Acetic Anhydride用量須依溶劑實際含水量調整。
精密稱取於105°C乾燥至恆重的基準Potassium Hydrogen Phthalate約0.16 g,以無水Glacial Acetic Acid溶解,加入Crystal Violet,以本液滴定至規定終點,並作空白校正。
每1 mL 0.1 mol/L Perchloric Acid相當於20.42 mg Potassium Hydrogen Phthalate。
高氯酸與有機物、Acetic Anhydride並用具有高度風險,須使用核准的高氯酸排氣櫃及專用清洗系統,不可在一般有機排氣櫃操作。
▍11 Lithium Methoxide Volumetric Solution
甲醇鋰滴定液,0.1 mol/L
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Lithium MetalCAS No.:7439-93-2
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Lithium MethoxideCAS No.:865-34-9
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MethanolCAS No.:67-56-1
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Benzoic AcidCAS No.:65-85-0
取新切Lithium Metal約0.694 g,在冷卻條件下分次加入無水Methanol。
待反應完成後,以規定的無水溶劑稀釋至1000 mL。
參照0.1 mol/L Sodium Methoxide,以乾燥至恆重的Benzoic Acid進行標定。
避免接觸水分與Carbon Dioxide,使用前重新標定。
▍12 Barium Perchlorate Volumetric Solution
高氯酸鋇滴定液,0.05 mol/L
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Barium PerchlorateCAS No.:13465-95-7
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Barium Hydroxide OctahydrateCAS No.:12230-71-6
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Perchloric AcidCAS No.:7601-90-3
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EthanolCAS No.:64-17-5
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Sodium AcetateCAS No.:127-09-3
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Acetic AcidCAS No.:64-19-7
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Alizarin Red SCAS No.:130-22-3
取Barium Hydroxide約15.8 g,加水75 mL及Perchloric Acid約7.5 mL,以Perchloric Acid調整至pH 3.0。
必要時過濾,加入Ethanol 150 mL,再加入pH 3.7的Acetic Acid–Sodium Acetate Buffer,稀釋至1000 mL。
精密量取已標定的0.05 mol/L Sulfuric Acid,加入水、緩衝液及Ethanol,以Alizarin Red S為指示劑,以本液滴定至橙紅色。
▍13 Potassium Permanganate Volumetric Solution
高錳酸鉀滴定液,0.02 mol/L
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Potassium PermanganateCAS No.:7722-64-7
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Sodium OxalateCAS No.:62-76-0
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Sulfuric AcidCAS No.:7664-93-9
取Potassium Permanganate約3.2 g,加水1000 mL,煮沸約15分鐘。
密塞靜置至少2日,再以垂熔玻璃濾器過濾。
精密稱取105°C乾燥至恆重的基準Sodium Oxalate約0.2 g,加新煮沸並冷卻的水及Sulfuric Acid。
先加入大部分Potassium Permanganate,待褪色後加熱至約65°C,再滴定至微紅色保持30秒。
每1 mL 0.02 mol/L Potassium Permanganate相當於6.700 mg Sodium Oxalate。
置於玻璃塞棕色瓶中,避光保存。
▍14 Mercury(II) Nitrate Volumetric Solution
硝酸汞滴定液,0.02或0.05 mol/L
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Mercury(II) Nitrate MonohydrateCAS No.:7783-34-8
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Nitric AcidCAS No.:7697-37-2
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Sodium ChlorideCAS No.:7647-14-5
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DiphenylcarbazoneCAS No.:538-62-5
0.02 mol/L:
取Mercury(II) Nitrate Monohydrate約6.85 g,以1 mol/L Nitric Acid 20 mL溶解,加水定容至1000 mL。
0.05 mol/L:
取Mercury(II) Nitrate Monohydrate約17.2 g,加水約400 mL及Nitric Acid約5 mL溶解,必要時過濾,再定容至1000 mL。
以110°C乾燥至恆重的基準Sodium Chloride標定。
0.02 mol/L可採電位滴定;0.05 mol/L可依核准方法使用Diphenylcarbazone類指示劑。
理論相當量:
- 0.02 mol/L:1 mL相當於2.338 mg Sodium Chloride
- 0.05 mol/L:1 mL相當於5.844 mg Sodium Chloride
Mercury compounds具高度毒性,應使用替代方法者,原則上不宜再採汞鹽滴定;廢液須獨立分類。
▍15 Silver Nitrate Volumetric Solution
硝酸銀滴定液,0.1 mol/L
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Silver NitrateCAS No.:7761-88-8
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Sodium ChlorideCAS No.:7647-14-5
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Calcium CarbonateCAS No.:471-34-1
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FluoresceinCAS No.:2321-07-5
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DextrinCAS No.:9004-53-9
取Silver Nitrate約17.5 g,加水溶解並定容至1000 mL。
精密稱取110°C乾燥至恆重的基準Sodium Chloride約0.2 g,加水溶解。
加入Dextrin溶液、Calcium Carbonate及Fluorescein類吸附指示劑,以本液滴定至混濁液由黃綠色轉為微紅色。
每1 mL 0.1 mol/L Silver Nitrate相當於5.844 mg Sodium Chloride。
置於玻璃塞棕色瓶中,避光密閉保存。
▍16 Sodium Thiosulfate Volumetric Solution
硫代硫酸鈉滴定液,0.1 mol/L
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Sodium Thiosulfate PentahydrateCAS No.:10102-17-7
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Sodium CarbonateCAS No.:497-19-8
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Potassium DichromateCAS No.:7778-50-9
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Potassium IodideCAS No.:7681-11-0
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Sulfuric AcidCAS No.:7664-93-9
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StarchCAS No.:9005-25-8
取Sodium Thiosulfate Pentahydrate約26 g及無水Sodium Carbonate 0.20 g,以新煮沸並冷卻的水溶解,定容至1000 mL。
放置至溶液穩定後過濾。
精密稱取120°C乾燥至恆重的基準Potassium Dichromate約0.15 g,加水溶解。
加入Potassium Iodide及稀Sulfuric Acid,密塞避光放置約10分鐘。
加水稀釋,以本液滴定至接近終點,再加入Starch指示液,繼續滴定至藍色消失,並作空白校正。
每1 mL 0.1 mol/L Sodium Thiosulfate相當於4.903 mg Potassium Dichromate。
▍17 Ammonium Thiocyanate Volumetric Solution
硫氰酸銨滴定液,0.1 mol/L
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Ammonium ThiocyanateCAS No.:1762-95-4
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Silver NitrateCAS No.:7761-88-8
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Nitric AcidCAS No.:7697-37-2
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Ferric Ammonium Sulfate DodecahydrateCAS No.:7783-83-7
取Ammonium Thiocyanate約8.0 g,加水溶解並定容至1000 mL。
精密量取已標定的0.1 mol/L Silver Nitrate 25 mL,加水、Nitric Acid及Ferric Ammonium Sulfate指示液。
以本液滴定至溶液呈淡棕紅色,經劇烈振搖後顏色仍不消失。
依Silver Nitrate實際濃度與消耗體積計算本液濃度。
▍18 Sulfuric Acid Volumetric Solution
硫酸滴定液,0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L
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Sulfuric AcidCAS No.:7664-93-9
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Sodium CarbonateCAS No.:497-19-8
將濃Sulfuric Acid緩慢加入水中,冷卻後定容至1000 mL。
參考取用量:
- 0.5 mol/L:約30 mL
- 0.25 mol/L:約15 mL
- 0.1 mol/L:約6.0 mL
- 0.05 mol/L:約3.0 mL
實際取用量應依濃硫酸Assay與密度修正。
以乾燥至恆重的基準無水Sodium Carbonate標定,操作原則與Hydrochloric Acid Volumetric Solution相近。
配製時必須將酸緩慢加入水中,不可將水直接倒入濃硫酸。
▍19 Ammonium Iron(II) Sulfate Volumetric Solution
硫酸亞鐵銨滴定液,0.1 mol/L
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Ammonium Iron(II) Sulfate HexahydrateCAS No.:7783-85-9
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Sulfuric AcidCAS No.:7664-93-9
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Cerium(IV) SulfateCAS No.:13590-82-4
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Ferroin IndicatorCAS No.:14634-91-4
取Ammonium Iron(II) Sulfate Hexahydrate約40 g,溶於預先冷卻的Sulfuric Acid 40 mL與水200 mL混合液中。
加水定容至1000 mL。
精密量取本液25 mL,加入Ferroin Indicator,以已標定的0.1 mol/L Cerium(IV) Sulfate滴定至溶液由紅色轉為淡綠色。
本液容易受到空氣氧化,應於使用前標定。
▍20 Cerium(IV) Sulfate Volumetric Solution
硫酸鈰滴定液,0.1 mol/L
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Cerium(IV) Sulfate TetrahydrateCAS No.:10294-42-5
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Ceric Ammonium SulfateCAS No.:10378-47-9
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Sulfuric AcidCAS No.:7664-93-9
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Arsenic TrioxideCAS No.:1327-53-3
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Sodium HydroxideCAS No.:1310-73-2
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Hydrochloric AcidCAS No.:7647-01-0
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Iodine MonochlorideCAS No.:7790-99-0
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Ferroin IndicatorCAS No.:14634-91-4
取Cerium(IV) Sulfate約42 g,或依方法使用Ceric Ammonium Sulfate約70 g。
加入含Sulfuric Acid約28 mL的水500 mL,加熱溶解,冷卻後加水定容至1000 mL。
精密稱取105°C乾燥至恆重的基準Arsenic Trioxide約0.15 g。
加入Sodium Hydroxide溶液並微熱溶解,再加入水、Hydrochloric Acid、Iodine Monochloride試液及Ferroin Indicator。
以本液滴定,接近終點時加熱至約50°C,繼續滴定至溶液由淺紅色轉為淡綠色。
每1 mL 0.1 mol/L Cerium(IV) Sulfate相當於4.946 mg Arsenic Trioxide。
Arsenic Trioxide具高度急毒性及致癌性,應評估以較低危害的標定方法或具證書標準液替代。
▍配製滴定液前,還要確認這5件事
- 一、確認規範版本 不同版本的藥典、國家標準及企業SOP,可能採用不同溶劑、指示劑、乾燥溫度與終點判定方式。
- 二、確認水合型態 例如Disodium EDTA Dihydrate、Sodium Thiosulfate Pentahydrate與Ammonium Iron(II) Sulfate Hexahydrate,均不可直接套用無水物分子量。
- 三、確認試藥含量 濃鹽酸、濃硫酸、高氯酸及氨水均屬濃度範圍產品,配製量須依COA中的Assay與Density修正。
- 四、完成標定與空白校正 配製濃度只是標示濃度,正式檢驗應使用標定後的實際濃度或Factor。
- 五、建立效期與再標定週期 甲醇鈉、甲醇鋰、氫氧化四丁基銨、乙醇製氫氧化鉀及硫酸亞鐵銨等溶液,較容易受到水分、Carbon Dioxide或氧化影響,宜提高再標定頻率。
※以上內容依傳統容量分析方法整理,供分析化學與實驗室管理科普使用。實際配製、標定、保存期限與再標定頻率,應以適用的現行藥典、國家標準、原廠COA及實驗室核准SOP為準。
涉及金屬鈉、金屬鋰、Benzene、Perchloric Acid、Mercury compounds、Hexavalent Chromium及Arsenic Trioxide時,必須先完成化學品危害評估,並使用相應工程控制、個人防護與廢棄物管理程序。
景明化工提供高品質分析化學試藥、滴定標準液與基準物質,協助實驗室維持高精準度檢驗品質。
景明化工 ECHO Chemical