2026.01.08
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用 DMF 當溶劑,後處理怎麼做?

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先講結論:
DMF 後處理,逃不出三大主流路線👇
👉 水析(析晶)
👉 水洗/萃取
👉 濃縮(旋蒸)
方向先抓對,後面就只是細節選擇而已。
 
一、【水析】— 前提只有一個:產物要撐得住
水析前面其實大家都聊爛了,原則很簡單:
✔ 產物是固體
✔ 在水中不溶或極低溶解度
✔ 對水與溫度穩定
那「怎麼逼晶比較好」?
其實沒有標準答案,重點只有一句話:
👉 你要收率,還是要純度?
• 快速加水、猛逼晶 👉 收率高
• 緩慢加水、控制析晶 👉 純度好
⚠️ 小提醒(這個很重要)
👉 過濾後一定要用大量水再沖洗濾餅
不然 DMF 很容易卡在濾餅裡,後面怎麼乾都乾不乾淨。
 
二、【水洗/萃取】— 適合產物是「油」的情況
這一招特別適合下面這種體系👇
DMF / DMSO / DMPU / DMAc 這種高沸點、超極性溶劑反應完,但產物是油狀物。
關鍵重點只有三個:
① 水要加夠
DMF 不怕水,你水加太少它根本不想走。
② 一定要用「食鹽水」
👉 飽和食鹽水洗有機相
效果遠勝純水,對拉走 DMF 非常有感。
③ 萃取溶劑要選對
這點很多人會踩雷:
•  ❌ 乙酸乙酯(EA)
 👉 很常把 DMF 一起拉進來,有機相會偏髒
•  ✅ 乙醚
 👉 極性低,DMF 不愛跟,通常乾淨很多
如果沒有乙醚也沒關係,可以用👇
👉 石油醚/乙酸乙酯混合溶劑
原則只有一個:
把產物拉乾淨,比溶劑漂亮更重要。
 
三、【濃縮/旋蒸】— 能不選就別選
老實說,我個人是最後才考慮旋蒸 DMF,原因很現實:
• 旋蒸 = 加熱 + 濃度升高
• 有些反應在這個條件下,真的會:
• 出副反應
• 變色
• 分解
再來就是——泵。
👉 泵不夠力,蒸 DMF 就是人生浪費器
👉 半天還在轉,看了心情只會更差
 
四、低溫濃縮?說實話有點「學術玩法」
前幾年 OPRD 有文章在玩:
❄️ 低溫濃縮高沸點溶劑(DMF、DMSO、NMP)
然後大家驚呼:
「哇,旋蒸高沸點也能發 SCI!」
但老實說,冷靜想一下👇
👉 這跟凍乾機到底差在哪?
而且 DMF 熔點大約 –61°C
實際效率怎麼看都不會太漂亮。
結論一句話:
學術展示 OK,實驗室日常不太實用。
 
五、一些實戰前處理小技巧(超好用)
除了「直接移除 DMF」,很多時候其實可以先預處理:
✔ 先加水淬火
• 停止反應
• 降低活性
• 讓後處理穩定一點
✔ 利用「不互溶」原則
DMF 跟石油醚不互溶,可以:
👉 先用低極性溶劑
👉 把沒反應完的疏水原料先拉掉
👉 再進行正式後處理,整體會乾淨很多
 
🧠 總結一句話給實驗人
DMF 後處理沒有萬用解,
先看產物型態,再選路線,
比盲目濃縮省時間、也省心情。
參考文獻來源:
 
📌 1. How to get rid of DMF from the organic layer(EPFL 教學 PDF)
👉 裡面提到用 5% LiCl 水溶液洗掉 DMF、用 乙醚取代 EA 等實務方法。 
 
📌 2. Workup: DMF or DMSO(Rochester 大學 Not Voodoo 安全整理)
👉 有整理 DMF/DMSO 這類極性高沸溶劑的後處理原則與技巧(大量水洗+萃取等)。 
 
📌 3. Organic Reaction Workup Formulas for Specific Reagents(UST 工作分析 PDF)
👉 這份工作整理講到用 大量水洗去 DMF/DMSO、用 LiCl / HCl 洗 等技巧。 
 
📌 4. ResearchGate 上有討論 “DMF how to remove it from reaction mixture”
👉 包含實驗室實務建議:先加水、水洗 + 鹽水洗、選適合萃取溶劑等分享。 
 
📌 5. Chemical Forums 討論 best way to remove dimethylformamide
👉 社群經驗分享如 LiCl aqueous wash 幫助移除 DMF 等處理技巧。 
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