2026.01.08
小知識+
用 DMF 當溶劑,後處理怎麼做?

先講結論:
DMF 後處理,逃不出三大主流路線
方向先抓對,後面就只是細節選擇而已。
一、【水析】— 前提只有一個:產物要撐得住
水析前面其實大家都聊爛了,原則很簡單:
那「怎麼逼晶比較好」?
其實沒有標準答案,重點只有一句話:
• 快速加水、猛逼晶
收率高
• 緩慢加水、控制析晶
純度好
不然 DMF 很容易卡在濾餅裡,後面怎麼乾都乾不乾淨。
二、【水洗/萃取】— 適合產物是「油」的情況
這一招特別適合下面這種體系
DMF / DMSO / DMPU / DMAc 這種高沸點、超極性溶劑反應完,但產物是油狀物。
關鍵重點只有三個:
① 水要加夠
DMF 不怕水,你水加太少它根本不想走。
② 一定要用「食鹽水」
效果遠勝純水,對拉走 DMF 非常有感。
③ 萃取溶劑要選對
這點很多人會踩雷:
•
乙酸乙酯(EA)
•
乙醚
如果沒有乙醚也沒關係,可以用
原則只有一個:
把產物拉乾淨,比溶劑漂亮更重要。
三、【濃縮/旋蒸】— 能不選就別選
老實說,我個人是最後才考慮旋蒸 DMF,原因很現實:
• 旋蒸 = 加熱 + 濃度升高
• 有些反應在這個條件下,真的會:
• 出副反應
• 變色
• 分解
再來就是——泵。
四、低溫濃縮?說實話有點「學術玩法」
前幾年 OPRD 有文章在玩:
然後大家驚呼:
「哇,旋蒸高沸點也能發 SCI!」
但老實說,冷靜想一下
而且 DMF 熔點大約 –61°C
實際效率怎麼看都不會太漂亮。
結論一句話:
學術展示 OK,實驗室日常不太實用。
五、一些實戰前處理小技巧(超好用)
除了「直接移除 DMF」,很多時候其實可以先預處理:
• 停止反應
• 降低活性
• 讓後處理穩定一點
DMF 跟石油醚不互溶,可以:
DMF 後處理沒有萬用解,
先看產物型態,再選路線,
比盲目濃縮省時間、也省心情。
參考文獻來源: